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卡尔费休水分测定仪的原理

时间:2019-11-28  阅读:475

卡尔费休水分仪方法是卡尔•费舍尔于1935年提出的,用I2、SO2、二氧化碳、无水CH3OH(水含量<0.05%)测定试剂的水当量,用试剂与样品中的水反应后,通过计算样品中的试剂用量和水分含量,国际标准化组织(ISO)将该方法建立为国际微量水测定标准,并将该方法作为测定微量水的国家标准。


原理


在水存在下,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2和I2反应生成氧化还原反应。


I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4


然而,该反应是可逆的,并且当硫酸的浓度大于0.05%时,可以发生反反应;如果我们让反应朝着积极的方向进行,我们需要添加适当的碱性物质来中和反应过程中产生的酸,实验结果表明,反应在体系中向右进行..


3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)


为了使它稳定,我们可以加入无水甲醇。


C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N•HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)


我们把这上面三步反应写成总反应式为:


I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N•HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)


根据反应式,可以看出,1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol二氧化碳和1mol甲醇以产生2mol碘酸钾和1mol甲基硫酸,这是理论数据,但事实上,SO2、吡啶、CH3OH的含量超标。反应后,过量的游离碘呈红棕色,可作为终点。


I2: SO2, C5H5N=1,3:10


微量水分测定


2、卡尔费休试剂的配制与标定


以甲醇为溶剂时,试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量低于0.05%)的克分子数比例为:I2:SO2:C5H5N=1:3:10


这种试剂的有效浓度取决于碘的浓度,新制备的试剂有效浓度不断降低,因为试剂的每一组分也含有一定的水分。但试剂浓度降低的主要原因是一些副反应,消耗了一部分碘。


这也表明该试剂的制备是单独提供的,由两种试剂分开,并在使用时分别储存和重新混合,并进行校准。然而,我国市场上使用的卡尔费休试剂,无论是单组分还是双组分,一般都是厂家配制的,可以直接使用。然而,由于卡尔费休试剂是一种非常不稳定的混合物,用户在测量实际水当量数据时必须对其进行校准。


卡尔费休水分仪测定,需要注意如下几点:


1、该方法适用于大多数有机样品,包括糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水水果和蔬菜。


2、含有维生素C等强还原性物质的样品不能测定,如含有酮类和醛类,会与试剂反应生成缩酮和缩醛,必须使用特殊的醛酮试剂进行检测。对于未溶解在甲醇中的样品,必须找到合适的溶解溶剂,然后进行测试,或者在水被Kahlet的加热炉蒸发之后。


3、卡尔费休法不仅能测定样品中的游离水,而且能更客观地反映样品中的总含水量。


该固体样品细度为40目,适用于无磨破碎机,防止水分流失。


微量水分测定仪


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2019-11-28
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