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卡尔费休水分仪操作方法

时间:2020-6-29   来源:金沙下注官方  阅读:502

卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)原理


通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法,该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水,如以下反应式所示。


H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3


C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3


所以整体反应变成


H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。


卡尔费休水分仪设备


1)滴定装置:两个自动滴定管,滴定瓶,搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性,因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙(用于水分测量)。


试剂


1)卡尔费休制甲醇


将5g镁粉加到1L甲醇中,并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时,必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。


气体停止产生后,将甲醇蒸馏除去水分,以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。


微量水分测定仪


2)卡尔费休的吡啶


将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中,将瓶盖紧密盖好并放置几天,然后在避开水分的同时进行蒸馏,并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。


3)卡尔费休的解决方案


A)准备


将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休(卡尔费休)并冷却。接下来,当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时,停止通过亚硫酸气体,将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL,并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化,因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。


B)操作


根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中,并事先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶无水。接下来,精确称量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,剧烈摇晃,然后用卡尔费休溶液滴定至终点。


如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水(H2O)毫克数f。


f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡尔费休溶液的量(mL)


4)水和甲醇标准溶液


A)准备


在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇,添加2.5毫升水,并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处,避免潮湿。


B)操作


根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中,然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶变为无水。然后,准确添加10 mL的卡尔·费休溶液,并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。


f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量(mL)


卡尔费休水分仪测试方法


用卡尔费休溶液滴定应避免水分,原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中,适当调节可变电阻器,使其流过恒定电流(5至10微安),滴入卡尔费休溶液,随着滴定的进行,电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时,微安表(50至150微安)的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。


但是,在反向滴定的情况下,如果卡尔费休溶液过多,则微安培计的针头会断裂,并在到达终点时返回到其原始位置。


微量水分测定仪

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